掃描電鏡樣品的制備對顯微圖像的效果影響非常大。如果制備的樣品不適合電鏡的觀察條件,即使掃描電鏡性能再好也難以得到高質(zhì)量的圖片和準確的分析結(jié)果。通常來說,對于不導(dǎo)電樣品,如紙張、塑料、陶瓷等,工程師都建議對其鍍膜噴金,這是什么原因呢?
增強導(dǎo)電性
非導(dǎo)電性樣品絕緣電阻非常大,在電子束持續(xù)掃描下,樣品表面逐漸積累負電荷,表面帶負電,將會排斥入射電子束,影響二次電子、背散射電子等信號產(chǎn)生,并影響探測器接收,造成圖像亮度突變、圖像晃動等,使分析時難以定位和聚焦,這就是所謂的“荷電效應(yīng)"。
鍍一層導(dǎo)電薄膜可以提高樣品的導(dǎo)電性,表面的負電荷將會通過導(dǎo)電膜釋放入大地,消除荷電現(xiàn)象,連續(xù)的導(dǎo)電膜也可以提高樣品的導(dǎo)熱性,減小熱損傷。
如圖 1a 所示,在鍍膜以前,樣品異常發(fā)亮,通過改變亮度對比度也無法獲得好的成像效果,當(dāng)鍍膜以后(圖1b),獲得了更高質(zhì)量的圖像。
觀察樣品的過程中,發(fā)現(xiàn)圖像異常發(fā)亮,即使更改亮度對比度也無法對其進行調(diào)整,這就是荷電效應(yīng),可以考慮通過噴金鍍膜改善其成像效果。
增強信噪比
當(dāng)入射電子與樣品相互作用時,會激發(fā)出多種電子信號,包括背散射電子(BSE)、二次電子(SE)等。
背散射電子激發(fā)深度為 1-2μm,主要反映樣品的成分以及晶向信息等;二次電子的激發(fā)深度一般小于 10nm,主要表征樣品的表面形貌信息。
當(dāng)噴金鍍膜以后,樣品的背散射電子與二次電子產(chǎn)率更高,可以獲得更充足的信號,有利于得到高質(zhì)量、高倍的圖像。
如圖 2 所示,樣品是 SiC 陶瓷。未噴金時,圖像的信噪比較差,可以看到許多明顯的噪點,不利于聚焦等操作,無法獲得高質(zhì)量的圖像;噴金以后,圖像質(zhì)量明顯提升。
掃描電鏡樣品噴金時需要注意以下幾點:
① 選擇合適的噴金時間與參數(shù)。若鍍膜厚度較大,將會失去一部分形貌與成分襯度,若鍍膜厚度較小,提升信號有限;
② 即使樣品具有一定的導(dǎo)電性,為了獲得更好的成像質(zhì)量,也可以采取噴金;
③ 對樣品進行鍍膜噴金以后,需立即對其進行檢測,防止金鈉米顆粒團聚,樣品受潮等,噴金效果將受影響。